1 主題內容與適用范圍
本標準規定了高純氬的技術要求、檢驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以深冷法從空氣、合成氨尾氣中提取的氣瓶包裝的高純氣態氬。
高純氬主要用作半導體工業，稀有金屬、有色金屬的冶煉，焊接中的保護氣，特種燈泡的充填氣，氣相色譜分析用載氣及配制標準氣的底氣等。
分子式：Ar
相對分子質量：39.948(按1991年國際相對原子質量)
2 引用標準
GB 190 危險貨物包裝標志
GB 5099 鋼質無縫氣瓶
GB／T 5832.1 氣體中微量水分的測定 電解法
GB／T 5832.2 氣體中微量水分的測定 露點法
GB／T 6285 氣體中微量氧的測定 電化學法
GB 7144 氣瓶顏色標記
GB／T 8981 氣體中微量氫的測定 氣相色譜法
GB／T 8985 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物總含量的測定 氣相色譜法
3 技術要求
高純氬的質量應符合下表的要求
項 目 優級品 一等品 合格品
純度，10-2 ≥99.9996 9.9993 99.999
氮含量，lO-6 ≤ 2 4 5
氧含量，10-6 ≤ 1 1 2
氫含量，10-6 ≤ 0.5 1 1
總碳含量(以甲烷計)，10-6 ≤ 0.5 1 2
水分，10-6 ≤1 2.6 4
注：① 表中純度和含量為體積分數。
② 表中氬純度未扣除水分含量。
4 檢驗方法
4.1純度
氬的純度按下式計算：
式中： --氬的純度(體積分數)，10-2；
--氮的含量(體積分數)．10-6；
--氧的含量(體積分數)，10-6；
--氫的含量(體積分數)，10-6；
4--總碳含量(體積分數)，10-6；
4.2 氮含量的測定
4.2.1 方法和原理
采用氣相色譜法、電子遷移檢測。
單原子的氬載氣將樣品氣帶入色譜柱內進行分離，分離后從柱內流出的雙原子(如N2)或多原子
(如CH4)分子組分進入設置有氚源的電子遷移檢測器時，檢測器中的自由電子與這些組分的分子進行
非彈性碰撞，電子就失去了能量，電子沿陽極方向上的遷移速度就增大，捕集的電子就多，電流就增加。
在選定適宜的溫度、壓力、電場強度下，電流的增加與組分含量(在一定范圍內)成正比，由此測定氮組分
的含量。
4.2.2 分析儀器
采用電子遷移氣相色譜儀，要求對氮的檢測限應小于0.5×10-6含氮量在10×10-6以下呈線性響
應。以氬氣為載氣，凈化后含氮量應小于0.2×10-6電子遷移氣相色譜儀示意流程如圖l所示。
4.2.3 分析前的準備工作
4.2.3.1 色譜柱的準備
將色譜分析用的250～600μm13X分子篩裝入內徑4 mm，長120 cm不銹鋼管內，于300oC通氬氣活化3 h。
4.2.3.2 純化器的準備
將約150 g 250～400 pm的鋯鋁-16合金裝入不銹鋼純化器中，于750oC活化2.5 h。
鋯鋁-16合金可以多次活化，反復使用，直至失效。
純化器活化周期：儀器常殲，一季度活化一次。儀器不常開，半年至一年活化一次。
4.2.3.3 儀器試漏
包譜系統中的閥門和所有接頭處應無泄漏，否則由于空氣中的氮組分滲入而使測量結果不準．所以必須對系統進行嚴格的試漏。其方法如下：
先將整個色譜系統用氬氣升壓至0.15MPa，保壓4 h，如壓力表示值不變，則閥門和接頭氣密性良好；若壓力表示值隨保壓時間延長而逐漸減少，則閥門和接頭有微小滲漏。需擰緊閥門固定螺絲及各氣路接頭．重新保壓試驗至示值不變為止。
4.2.3.4 取樣設備
a． 取樣閥：用死體積小的針形閥。
b． 取樣管：一般采用長1.5 m左右，內徑小于2 mm的不銹鋼管或銅管，洗凈吹干。
4.2.4 測定
4.2.4.1 儀器啟動
按儀器說明書啟動儀器，按分析要求選定操作條件。
4.2.4.2 樣品分析
待儀器基線穩定后，分別將待測樣品氣和標準氣[配制以氬氣為底氣的氣瓶裝氮標準氣，含氮量(3×10-6～5×10-6)]用針形閥及金屬管道連接到儀器的“樣品”入口處，采用三次升、降壓法撮換吹洗瓶閥、針形閥及其管道，用針形閥按說明書調節流量，然后切換六通閥進樣，測出樣品氣和標準氣氮峰峰高．重復進行二次．單個值與平均值的相對偏差不得大于10%，取其平均值進行計算。
式中： 一一樣品氣中氮組分含量(體積分數)，10-6；
——標準氣中氮組分含量(體積分數)．10-6；
h1——樣品氣中氮峰峰高．mm；
h2——標準氣中氮峰峰高，mm。
4.2.6 注意事項
4.2.6.1 由于本方法要求儀器氣密性高，故系統中所有卡套接頭都要擰緊。所有連接管道口應無毛刺，與卡套接觸部位應光滑無劃痕，以防漏氣；若色譜系統檢修后，必須經過嚴格試漏。
4.2.6.2 檢測器溫度不得超過100oC，不能對檢測器抽真空，以防止氚從底層上脫附，影響檢測器性能及污染環境。
4.2.6.3 載氣放空一定要排出室外。
4.2.6.4 必須保證驅動氣壓力，六通閥方可正常工作。停機時應放掉驅動氣壓力，以免損傷膜片。
4.2.7 允許采用符合本標準要求的其它分析儀器測定。
4.3 氧含量的測定
按GB／T 6285執行。
4.4 氫含量的測定
按(GB／T8981執行。
4.5 總碳含量的測定。
按GB／T 8985執行。
4.6 水分的測定
按GB／T 5832.1執行或按GB／T 5832.2執行。
5 檢驗規則
5.1 高純氬由生產廠的質量檢驗部門檢驗，并保證其產品質量符合本標準的要求。
5.2 高純氬質量按逐瓶逐項指標檢驗。
5.3 當檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，則該瓶產品不合格。
5.4 用戶亦按照本標準規定驗收。
5.5 用戶和生產廠對產品質量發生意見分歧時，由雙方共同檢驗或提請仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 高純氳氣瓶的標志、包裝、運輸、貯存應符合國家《氣瓶安全監察規程》和《危險貨物運輸規則》的規定。
6.2 高純氬氣瓶包裝標志應符合GB 190規定，顏色標記應符合GB 7144的規定。
6.3 高純氬氣瓶最高允許壓力應符合GB 5099的規定。
6.4 壓力檢驗：在20oC時，氣瓶巾高純氬的壓力為15.0±0.5 MPa，測量用的壓力表精度不低于2.5級。
6.5 瓶裝高純氬的體積按GB／T 4842.2附錄A(補充件)計算。
6.6 高純氬氣瓶瓶閥與瓶頸螺紋聯接處，瓶閥的出口及瓶閥閥桿間隙處，不得泄漏。
6.7 用戶將空瓶返回生產廠時，要求瓶內余壓不低于0.2 MPa。
6.8 充裝有高純氬的氣瓶，必須戴好安全帽。
6.9 高純氬出廠時，應附有質量合格證，其內容包括：
a． 生產廠名稱；
b． 產品名稱和級別；
c． 生產日期；
d． 高純氬氣體的體積；
中華人民共和國國家準--高純氬
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